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空分行業(yè)氣體分析儀器的科學(xué)使用方法

日期: 2023-12-14
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工業(yè)氣體包含氧氣、氮?dú)?、氬氣、二氧化碳、乙炔等常?guī)氣體,氖、氦、氪、氙、氧化亞dan等稀有氣體及其它特種氣體??辗盅b置是用來把空氣中的各種組份氣體分離,生產(chǎn)氧氣、氮?dú)獾裙I(yè)氣體的一套工業(yè)設(shè)備,應(yīng)用于冶金、石油化工、煤化工、玻璃、半導(dǎo)體、航天、核應(yīng)用等行業(yè)。

標(biāo)準(zhǔn)《GBT14599-2008 純氧、高純氧和超純氧》、《GBT8979-2008 純氮、高純氮和超純氮》、《GBT 4844-2011 純氦、高純氦和超純氦》等國家標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)對(duì)空分行業(yè)氣體監(jiān)測(cè)提出了嚴(yán)格的要求。

隨著空分行業(yè)對(duì)生產(chǎn)效率以及安全生產(chǎn)及產(chǎn)出質(zhì)量的愈加重視,氣體分析儀(以下簡稱分析儀)在空分行業(yè)越來越多的得到了應(yīng)用(如下圖為空分制備工藝流程在各點(diǎn)位所需用到的不同氣體分析儀器類型)。如何使用和維護(hù)好分析儀可以說是空分行業(yè)質(zhì)量監(jiān)控與安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生產(chǎn)廠家的不同,導(dǎo)致分析儀的使用與維護(hù)具有一定的系統(tǒng)性與復(fù)雜性,本文就分析儀的使用進(jìn)行一定的闡述。

01

分析儀的量值傳遞

        通過檢定將國家基準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的計(jì)量單位值經(jīng)各級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)傳遞到工作用分析儀,以保證被測(cè)對(duì)象所測(cè)得量值的準(zhǔn)確和一致的過程叫做量值傳遞。任何分析儀,由于各種原因,都具有不同程度的誤差。新制造的分析儀,由于設(shè)計(jì)、加工、裝配和元件質(zhì)量等原因引起的誤差是否在允許范圍內(nèi),都必須使用適當(dāng)?shù)燃?jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)來檢定。經(jīng)檢定合格的分析儀,經(jīng)過一段時(shí)間使用后,由于環(huán)境的影響或使用不當(dāng),維護(hù)不良、部件的內(nèi)部質(zhì)量變化等因素引起分析儀的計(jì)量特性發(fā)生變化,也需定期用規(guī)定等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行檢定,根據(jù)檢定結(jié)果作出是否修理或繼續(xù)使用的判斷,以及經(jīng)過修理的分析儀是否達(dá)到規(guī)定的要求,也須用相應(yīng)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定。因此,量值傳遞的必要性是顯而易見的,而分析儀的量值傳遞一般均依靠標(biāo)準(zhǔn)氣體來完成。

標(biāo)準(zhǔn)氣屬于計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)范疇,其組分濃度具有很好的均勻性、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,其等級(jí)分為二種,標(biāo)準(zhǔn)氣體和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確性和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體的水平,但能滿足一般測(cè)量需要,穩(wěn)定性在半年以上,一般的氣體生產(chǎn)廠家均會(huì)購置,編號(hào)為GBW(E)XXXXXX(X代表阿拉伯?dāng)?shù)字)。

無論是一級(jí)還是二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體,在使用過程當(dāng)中(即儀器校正)都需要注意一些問題,否則,哪怕標(biāo)準(zhǔn)氣級(jí)別再高,準(zhǔn)確性再強(qiáng)也無法真正達(dá)到量值傳遞的目的,因此建議做到以下幾點(diǎn):

1)分析儀進(jìn)行校正時(shí)應(yīng)至少開機(jī)兩小時(shí)以上,最好能連續(xù)性運(yùn)行24小時(shí)。如儀器為新購置或更換過零配件、傳感器等應(yīng)在初始階段有間隔性的多次進(jìn)行校正。
2)分析儀的內(nèi)部溫度、系統(tǒng)的壓力、標(biāo)準(zhǔn)氣流量都應(yīng)與樣氣一致。
3)標(biāo)準(zhǔn)氣的組成應(yīng)與被測(cè)樣氣相同或相近,或以質(zhì)量控制點(diǎn)和安全防范點(diǎn)相近,以盡量減少由于線性度不良而引起的測(cè)量誤差。
4)標(biāo)準(zhǔn)氣體內(nèi)的各組分的沸點(diǎn)、黏度、分子量相差較大時(shí),氣瓶要定期倒置,使用前前最好能在地面上滾動(dòng),以便于讓瓶內(nèi)的各組分混合均勻,避免氣體分層現(xiàn)象發(fā)生(此點(diǎn)對(duì)微量氣體分析儀校正影響較大)。
5)標(biāo)準(zhǔn)氣與分析儀之間的連接應(yīng)使用不銹鋼管或銅管,不宜使用塑料管、橡膠管、乳膠管,更不宜用球膽取標(biāo)準(zhǔn)氣樣。防止標(biāo)準(zhǔn)組分和這些材質(zhì)發(fā)生吸附、吸收或和大氣產(chǎn)生擴(kuò)散作用而失真。
6)用標(biāo)氣對(duì)分析儀進(jìn)行校正時(shí),要先對(duì)輸氣管路作嚴(yán)格的泄漏檢查,然后再送標(biāo)氣。開始時(shí)量要大,并可用壓力突升突降法來回多次對(duì)儀器進(jìn)口管路和公共管路進(jìn)行吹掃,再將放空管路切斷,讓標(biāo)氣直接進(jìn)入儀器進(jìn)行校準(zhǔn)(此點(diǎn)對(duì)微量氣體分析儀的校正能取得較好效果)。

02

分析儀的測(cè)量精確度與測(cè)量量程

測(cè)量量程—簡稱量程,是指儀器所能測(cè)得的上下限所限定的一個(gè)量的區(qū)間,例如80~100%。測(cè)量精確度又稱準(zhǔn)確度是指在一定條件下,多次測(cè)得的平均值與真值相符合的程度,是表示分析儀的指示值與真值相符合的能力,其一般使用相對(duì)誤差來表示。即:±%F.S表示(F.S指量程范圍)。由此可見,當(dāng)量程設(shè)置越寬時(shí),其測(cè)量誤差則越大,精確性越低。因此,要想保證分析儀的精確性,必須合理地設(shè)置測(cè)量量程。

而量程的設(shè)置又會(huì)影響到分析儀校正點(diǎn)的選取,應(yīng)綜合考慮,不能一概而論,但一般量程范圍應(yīng)包含工藝正常波動(dòng)的范圍以及儀器的校正點(diǎn)。有些分析儀在超出量程設(shè)置時(shí)仍能指示讀數(shù),而此時(shí)所顯示的數(shù)據(jù)因偏離了測(cè)量的線性范圍,數(shù)據(jù)的精度卻得不到保證,因此此時(shí)數(shù)據(jù)變化的趨勢(shì)往往大于數(shù)據(jù)量值的意義。而在線性范圍內(nèi)(校正點(diǎn)之間),數(shù)據(jù)的量值才有一定的保證。

03

遵循測(cè)量原理的共性與儀器個(gè)性的統(tǒng)一

由于一種分析原理可以檢測(cè)多種氣體成分,而一種樣氣分析又可以使用多種原理進(jìn)行檢測(cè),甚至有些分析儀自成一體,本身就是一個(gè)完整的系統(tǒng)。因此單個(gè)的分析儀器都具有其自身性,必須以此為基礎(chǔ)來進(jìn)行使用和維護(hù)。當(dāng)然,同一種測(cè)量原理或同一類型的分析儀,其之間也具有一定的共性原則,也應(yīng)充分地予以考慮,例如:

1)任何磁式、熱導(dǎo)、紅外分析儀都對(duì)系統(tǒng)內(nèi)溫度較為敏感。任何種類的熱磁式氧分析儀對(duì)樣氣流量都特別敏感,而磁力機(jī)械式氧分析儀則對(duì)系統(tǒng)內(nèi)壓力特別敏感。
  2)任何原電池式氧分析儀,無論是常量型還是微量型不管儀器是否通電,只要傳感器內(nèi)有氧存在,其化學(xué)反應(yīng)都能進(jìn)行,也就存在一定的損耗。
 ?。常o論何種微量氣體分析儀器,在超出測(cè)量量程或停機(jī)狀態(tài)時(shí),都應(yīng)進(jìn)行密封或通入合適的氣體對(duì)傳感器進(jìn)行保護(hù)。
 ?。矗┤魏畏N類的紅外、磁式、熱導(dǎo)、等離子化的分析儀都對(duì)水分、粉塵較為敏感。

04

總 結(jié)

        任何分析儀器的作用都是以提供及時(shí)、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)為目的的,因此必須牢固樹立服務(wù)于安全、高效生產(chǎn)的理念來開展分析儀的使用和維護(hù)工作,否則將失去其存在的意義與價(jià)值。但同時(shí)也要兼顧儀器自身特點(diǎn)及安全的需要,合理的設(shè)計(jì)、調(diào)節(jié)、使用、維護(hù)好分析儀器。
  由于分析儀器組成一般都較為復(fù)雜,涉及到的會(huì)有數(shù)學(xué)、計(jì)算技術(shù)、光學(xué)(光譜學(xué)、物理光學(xué)、幾何光學(xué))、化學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)以及力學(xué)等眾多學(xué)科知識(shí),而其核心部位也往往都是通過精細(xì)加工而來的特殊元件,因此需要分析儀的使用和維護(hù)人員小心、謹(jǐn)慎,多學(xué)習(xí)、多思考,特別是需要與同行之間進(jìn)行廣泛而又深入交流,取長補(bǔ)短,才能更好的使用和維護(hù)好分析儀器。
05

我們的產(chǎn)品


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